聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

PI研究:聚酰亞胺氣凝膠多孔材料冷凍幹燥熱酰亞胺化微觀結構低密度超疏水

氣凝膠是一種具有高孔隙率、低密度和低導熱率的多孔材料,聚酰亞胺(PI)由於其出色的熱穩定性、高機械強度和高玻璃化轉變溫度,已成為最有希望的高性能氣凝膠材料之一,在許多領域具有廣泛應用前景。制備PI氣凝膠的主要方法包括超臨界CO2幹燥(SCD)法和冷凍幹燥(FD)法,大多數研究傾向於使用前種方法,即先將聚酰胺酸(PAA)溶液化學酰亞胺化為PI凝膠,然後將PI凝膠與丙酮進行溶劑交換並經SCD法形成PI氣凝膠。然而,該方法中溶劑交換過程非常耗時,並需要大量的有機溶劑。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

近期,研究人員開發瞭一種利用高凝固點和高蒸汽壓的特殊溶劑,經冷凍幹燥來制備可控多孔PI氣凝膠的方法,與以往方法相比該制備方法簡便、省時且成本低。具體過程為:首先使用二氧六環(Diox)和叔丁醇(TBA)作為溶劑合成PAA溶液,然後進行冷凍幹燥並進行熱處理以制備PI氣凝膠。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

由於Diox具有較高的凝固點(11.8℃)和蒸汽壓(5.33kPa/25.2℃),因而適合用作冷凍幹燥的溶劑,並且比水幹燥的速度更快。研究人員在Diox或Diox/TBA溶劑中合成瞭由含氟二酐6FDA和二胺4,4′-ODA合成的PAA溶液,之後通過冷凍幹燥(-20℃)以除去PAA溶液中的溶劑得到PAA氣凝膠,再經熱酰亞胺化(最高溫度250℃),最終獲得具有可控微觀結構的PI氣凝膠。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

研究發現,該類PI氣凝膠具有低的密度(0.151~0.172g/cm3),良好的機械性能、熱穩定性和超疏水性等特性。氣凝膠的壓縮模量為16.73~56.4MPa,其中PI-4具有最高的壓縮模量;氣凝膠的尺寸收縮率為18.95%~22.40%,熱分解溫度在525℃左右;隨著混合溶劑中TBA體積分數的提高,氣凝膠對水的接觸角逐漸增大至150o左右,而對油相(氯仿類)的接觸角近似為0o。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

該方法避免瞭費時繁瑣的化學亞胺化、預處理過程中的溶劑交換等步驟,也無需制備聚酰胺酸鹽等類似前體沉淀物。所制備的PI氣凝膠顯示出獨特的微觀結構,並且通過改變溶劑的組成(TBA體積分數0,10,20,30,40%)可成功調節氣凝膠的微觀結構。該方法為高性能PI氣凝膠的制備提供瞭更有效簡便的思路,在許多惡劣環境下有潛在應用前景,例如高溫下吸附有機溶劑或油水分離。

聚酰亞胺氣凝膠多孔材料

SEM: (a)PI-0; (b)PI-1; (c) PI-2; (d) PI-3; (e)PI-4.

研究成果發表在國際學術期刊 Materials Letters (2020,267:127558),第一作者和通訊作者分別為四川大學的M.Y. Liu和J.Q. Qin。

文獻DOI: 10.1016/j.matlet.2020.127558

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